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L-脯氨酸的生产方法及测定方法有哪些,CAS号是什么

2018-05-03 10:40 作者:洛辰 来源:上海远慕生物试剂
L-脯氨酸易溶于水和乙醇,不溶于丁醇及乙醚,又称脯氨酸,其用途十分广泛,可作医药原料及食品添加剂;又可作为营养增补剂,可以提高组织的抗性,增加愈伤组织成活率,本品属氨基酸类,其生产方法及测定方法非常的有讲究,特别是生产方法分为两种制法,测定步骤也是十分规范!

L-脯氨酸的性状为斜方晶系为无水物,单斜晶系含1分子结晶水;无臭,有较强甜味,作为一种常见氨基酸类产品,L-脯氨酸易溶于水和乙醇,从生化研究的角度归类,我们也可以将归类到中药标准品类,我们都知道中药标准品的数量有很多,所以为了方便于用户的查询,都会匹配有相应的CAS号,L-脯氨酸也有着属于自己的CAS号,本品CAS号:147-85-3

L-脯氨酸的生产方法及测定方法有哪些,CAS号是什么

L-脯氨酸的生产方法及测定方法有哪些,CAS号是什么

 

L-脯氨酸的生产方法主要有哪些

【生产方法】

明胶、干酪素之类蛋白质的水解物,用离子交换树脂处理,再用苦味酸或雷因克特盐(Reineckeatesalt)处理中性氨基酸部分,仅使L-脯氨酸沉淀,最后用无水乙醇加异丙醇重结晶而得。

由嗜乙酰乙酸棒杆菌(Corynebacteriumacetoacidophilum)XQ-3(由无锡轻工大学中央研究所选育)以氯化铵为氮源经发酵而得;产酸率约60g/L。

L-脯氨酸有两种制法。

一是直接发酵法: 利用葡萄糖和黄色短杆菌变异株或谷氨酸棒杆菌野生株, 经微生物发酵获得L-脯氨酸。

二是化学合成法:以谷氨酸为原料, 与无水乙醇在硫酸催化下发生酯化, 并加入三乙醇胺将氨基硫酸盐游离出来, 得谷氨酸-δ-乙酯;再用金属还原剂硼氢化钾还原谷氨酸-δ-乙酯, 得脯氨酸粗品, 最后对其分离纯化可得粗制脯氨酸。

小试工艺

酯化:称取L-谷氨酸147g, 投入三颈瓶中, 加入无水乙醇1L, 搅拌冷却至0℃, 再滴加H2SO4 80ml, 于0-5℃搅拌反应1h, 室温继续反应1h, 反应全部变清; 在20℃下滴加三乙胺至pH为8-8.5, 析出白色结晶, 在室温下再搅拌1h, 静置冷却5℃过滤, 取结晶, 用95%乙醇洗涤, 抽干后真空干燥,得谷氨酸-δ-乙酯约141g。熔点178-180℃, 收率80%-83%。 [α]32D+29.8 (C=1g/ml 10% HCl)。

还原:在三颈瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g, 加入蒸馏水875ml, 搅拌冷却至5℃, 再分次加入KBH4 53.9g, 约1h加完, 室温再反应1h, 保温50℃反应3h;冷却至0℃, 加入6mol/L HCl调至pH4, 过滤取滤液, 即得粗品L-脯氨酸水溶液。

分离纯化

离子交换树脂-氧化铝柱色谱分离法 将粗品L-脯氨酸水溶液, 以4ml/min的流速进入装入732-H+型树脂交换柱中(1g 酸投料需10ml树脂); 先用蒸馏水冲洗至中性,再用1mol/L氨水洗脱, 收集含L-脯氨酸段的洗脱液(用硅胶G薄层色谱控制);将洗脱液减压浓缩至干, 再用少量水溶解后,将其进入中性氧化铝色谱柱中,再以60%乙醇水溶液洗脱(还是用硅胶G薄层色谱控制); 收集的洗脱液减压浓缩至干, 再以无水乙醇洗涤数次, 稍冷后再加入无水乙醚,冷却过滤取结晶, 真空干燥, 得L-脯氨酸;熔点220-222℃(分解),收率28%左右。 [α]24D-82.4 (C=1g/ml, H2O)。

五氯酚沉淀解吸分离法

成盐:将粗品制脯氨酸水溶液置于反应瓶中, 加热至50℃时滴加五氯酚乙醇溶液 (0.111mol/70ml乙醇), 并保温搅拌5h后, 让冷却至0℃, 过滤取结晶, 用少量冰水洗涤, 抽干, 干燥后得复盐, 熔点240-242℃, 沉淀率95%。

解析:将复盐38.4g, 投入三颈瓶中, 加入蒸馏水200ml, 氨水20ml, 室温搅拌8h, 冷却至0℃后过滤取滤液,将滤液减压浓缩, 加入蒸馏水100ml, 过滤取滤液, 加入活性炭脱色。 乙醚提取, 分出水层, 继续浓缩至干, 用无水乙醇脱色数次, 再加少量无水乙醇湿润, 加入2倍量无水乙醚, 冷却结晶, 过滤取结晶, 真空干燥, 得L-脯氨酸成品。

放大生产工艺

酯化:将L-谷氨酸15kg, 无水乙醇100L投入200L反应罐中, 冷却至0℃, 搅拌条件下滴加浓H2SO4 8.1L, 保持0℃, 搅拌反应1h, 再保温25℃搅拌反应1h后; 加入三乙胺使pH为8.0-8.5。 搅拌1h, 出现白色沉淀。 冷却至5℃, 过滤取沉淀, 用50L95%乙醇洗涤, 沉淀于50℃真空干燥, 得L-谷氨酸-δ-乙酯。

还原:将所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反应罐中, 加水70L, 搅拌冷却至5℃, 于1h内分次加完4.3kg KBH4, 加热保温200℃, 搅拌反应1h, 再升温50℃, 搅拌反应3-4h, 冷却至0℃, 以6mol/L的HCl调pH至4.0, 过滤取滤液得L-脯氨酸粗品溶液。

沉淀:将L-脯氨酸粗品溶液投入100L反应罐中, 加热至50℃, 在不断搅拌下缓缓加入7L 1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液, 保温50℃反应5h后, 冷却至0℃析出结晶, 过滤取结晶, 抽干, 得复盐。

解析、精制: 将复盐投入100L反应罐内, 加入3%氨水20L, 室温搅拌反应7-8h后, 降温至0℃过滤,沉淀用少量冰水洗涤, 抽干, 洗液和滤液合并, 再减压浓缩至干, 用10L去离子水搅拌溶解, 过滤取滤液, 并加入0.5%活性炭, 加热70℃搅拌脱色1h, 过滤取滤液, 让其冷却至0℃, 加等体积乙醚萃取, 分出水层, 减压浓缩至干,加10L无水乙醇脱水3次, 抽干, 沉淀加2L无水乙醇搅匀, 再加10L乙醚,冷却至0℃, 过滤取沉淀, 真空抽乙醚, 80℃烘干, 得L-脯氨酸成品。

以明胶为原料用酸水解后经离子交换树脂柱层析而得。

L-脯氨酸的生产方法及测定方法详细介绍

L-脯氨酸的生产方法及测定方法

远慕标准品网详细讲述L-脯氨酸的测定方法

【测定方法】

1、酸度

取本品2.0g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.9~6.9。

2、溶液的透光率

取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。

3、氯化物

取本品0.25g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

4、硫酸盐

取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

5、铵盐

取本品0.10g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ K),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。

6、其他氨基酸

取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取脯氨酸对照品与苏氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,作为系统适用性试验溶液;照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-浓氨溶液-水(8:8:1:3)为展开剂,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视;对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点;供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。

7、干燥失重

取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得超过0.3%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

8、炽灼残渣

不得超过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。

9、铁盐

取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%

10、重金属

取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得超过百万分之十。

11、砷盐

取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

12、细菌内毒

素取本品,依法检查(2010年版药典二部附录ⅪE),每1g脯氨酸中含内毒素的量应小于10EU(供注射用)。
 

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