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关于标样的纯度分析 所有答案都在这了!

2020-11-17 10:18 作者:洛辰 来源:上海远慕生物试剂
目前,多数实验室的标准品都是购于厂家生产的,很少是自制标准品。价格相对较昂贵,如果担心质量不合格再自行测定纯度的话,又增加了成本,很多人认为没必要,况且标准品买回来有时候只有一丢丢。今天呢,咱们先不讨论买的标准品需不需要都进行纯度测定,咱们就只讨论一旦要进行纯度测定,应该怎么做。


常见的纯度分析方法

纯度是其成为标准品的重要指标之一。常见的纯度分析方法有:高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、滴定法和质量平衡法等方法。但这些方法除了各自有其适用范围之外,最大的问题在于都需要有纯度或含量准确的标准物质作为参比,才能给出未知物纯度的信息。

差示扫描量热(DSC)测定物质浓度的方法具有操作简单,不需要标准物质等优点,只要物质纯度达到98%以上,即可通过对该物质的DSC曲线进行适当处理给出其纯度信息。该方法已广泛应用于金属、合金等无机物纯度鉴定,因大多数有机化合物存在着受热分解的问题,DSC法纯度检测收到限制。

标准品的纯度测定主要有以下两种

1.直接测定

用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:1.波长的选择,尽可能的选择短波长。2.浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见!直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。

2.间接测定

间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:

纯度=100%-杂质含量%

杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。

Q&A:由于标准品是自己分离获得,所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度,可能不准,有人建议用LC-MS测定,那么如何测定呢?

1. 配同等浓度的溶液,用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后,检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰,水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰,结果比较可靠。

2. LC-MS进样后检测总离子流,有机杂质可以产生色谱峰,该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别,从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质,在MS上会出峰,从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题,不同化合物离子化效率不同,同样的浓度会产生不同的峰面积。

LC-MS可以测定标准品的纯度,但必须有对照品进行比较,用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值,然后换算成纯度,属于外标法定量的一种,主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。

其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度,LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低,导致该杂质不能检测到,测定纯度无法实现,当然如果所测杂质和主成分相关,一般可采用与主成分相同的离子化方法,结合适合的色谱分离方法测定。

要做高效液相,最近买了四个标准品,有两个的纯度只有91.7%和96.5%,会不会太低了,能不能做啊?

从ISO指南和国标工作导则来看,标准品的特性是:

性质均匀:由于标准品是每一批次生产的,从中抽样进行分析定值,再装瓶。所以标准品必须性质均匀,使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时,证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。

定值准确:标准品由于用于做为测量的标准,其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围,如大于98%等。而标准品的含量不仅仅是高,而且生产商对标准品的定值负责,保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此,标准品的特点不在于含量高,而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低,如低于90%,只要其定值准,仍是合格的标准品。 不确定度的范围小。

证书:标准品的证书上一般包含需要定值的信息,如化学物质标准品包括含量等。
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